固体試料溶解直後に起こる迅速反応検出技術の開発


研究課題名 固体試料溶解直後に起こる迅速反応検出技術の開発
レコードタイプ 研究実績報告
報告年度 2001
研究期間 1999-2001
研究課題番号 11440218
研究代表者 酒井 健  (サカイ,ケン) 東京理科大学・理学部・第一部・講師
研究代表者番号 30235105
研究機関 東京理科大学 研究機関番号:32660
研究種目 基盤研究(B) 研究種目コード:310
審査区分 一般 区分コード:03
研究分野[2] 分離・精製・検出法 研究分野コード:346
キーワード 反応速度論 / 固体瞬間溶解装置 / 吸光光度法 / スペクトル解析 / SPECFIT / 溶液平衡 / 溶液反応
研究概要 本課題では固体試料が溶媒に溶解する直後に進行する迅速化学反応を分光光度法により追跡し、その現象を解明することのできる装置の開発を目的としている。初年度、手動法を用いて固体試料瞬間溶解部における気泡発生等の問題について調査検討を行い、固体溶解後のろ過材に通常のろ紙に代え、テフロンウールを用いることにより迅速ろ過が可能であることを見出した。第2年度は、その結果を基にして本格的な自動固体試料溶解装置の製作を行った。しかし、注文制作により完成した装置においては、様々な不具合が発生し、その製作は難航した。最終年度は、そのような各種不具合に改良を加え、実行可能な装置の最終製作にあたった。特に問題となったのは、ガス圧可動式ダイフロン注射管の動きが当初目的とした迅速駆動を達成することができず、その接続部に用いるオーリング材質の検討、あるいはシリンダー部の再加工などを行う必要を生じた。最終的には、目的とする固体瞬間溶解装置の製作に成功し、その性能試験を行った。しかしながら、装置製作にその研究期間の大部分を費やしてしまったため、当初目的とした各種反応の追跡と解析には依然成功していない。しかし、今後この装置により各種測定を行い、固体体試料が溶解した直後から進行する様々な未知の反応領域について解明していく所存である。本課題では、固体試料溶解から分光測定追跡開始までの未測定時間(デッドタイム)を約0.1秒程度まで短縮することを目的として、そのような測定を可能とする装置の設計と開発を試みた。その結果、目的には及ばないまでも、約0.5秒程度までは短縮することのできる装置開発に成功した。今後、さらに改良を加えることにより目的の達成が可能となであろう。
発表文献 K.Sakai, 他3名:   "A Hexaimino Cryptand containing Naphthyl Groupsi Structural Characterizatiof of 〜"  Inorg.Chim.Acta 310.  265-267  (2000)  
K.Sakai, 他7名:   "Synthesis and Structure of New Binuclean Organopalladium Macrocyclic Cornplexes"  Organometallics 20.  3833-3835  (2001)  
K.Sakai, 他5名:   "A New-Method for synthesis of allenls,including an optically active form,from aldehydes and 〜"  


 

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